Viskozite Standartları ile Kalibrasyon ve Sıcaklık Kontrolü

Viskozite Standartları Nedir?

Viskozite standartları, belirli sıcaklıklarda viskozite değeri sertifikayla belirlenmiş referans sıvılardır. Cihazın doğru ölçüp ölçmediği, bu sıvılarla yapılan bir okumanın sertifika değeriyle karşılaştırılmasıyla kontrol edilir.

Katalogda Anton Paar silikon viskozite standartları 600 mL ambalajda ve geniş bir değer aralığında sunulur: AP RT50, AP RT500, AP RT1000, AP RT30000, AP RT60000 ve AP RT100000.

Neden Silikon Yağı?

Standart sıvıların viskozite-sıcaklık davranışının öngörülebilir ve zaman içinde kararlı olması gerekir. Katalogdaki Anton Paar standartları silikon esaslıdır ve her biri tek bir viskozite değeri yerine iki sıcaklık için ayrı ayrı sertifikalandırılmıştır.

Etiketteki İki Değer Ne Anlatıyor?

Katalogdaki standart adlarında iki viskozite değeri yan yana yazılır ve bunlar 20 °C ile 25 °C'ye karşılık gelir. Bu gösterim, viskozitenin sıcaklığa ne kadar duyarlı olduğunu tek bakışta ortaya koyar.

Beş Derecelik Farkın Etkisi

AP RT50 standardı 20 °C'de 55 mPa·s, 25 °C'de 50 mPa·s değerindedir. AP RT500 için bu değerler 554 ve 501 mPa·s; AP RT1000 için 1,1 ve 1,0 Pa·s; AP RT30000 için 33 ve 30 Pa·s; AP RT60000 için 66 ve 60 Pa·s; AP RT100000 için ise 111 ve 100 Pa·s'dir.

Tabloya bakıldığında yalnızca 5 °C'lik bir sıcaklık farkının viskoziteyi yaklaşık %10 değiştirdiği görülür. Bu oran, ölçüm sırasında sıcaklığın 1 °C sapmasının bile sonuçta yaklaşık %2'lik bir farka karşılık gelebileceğini gösterir; pek çok cihazın doğruluk değeri olan ±%1'den daha büyük bir etkidir.

Standart Seçimi

Doğrulama için kullanılacak standardın değeri, rutin olarak ölçtüğünüz numunelerin aralığına yakın olmalıdır. Ölçümleriniz 500 mPa·s dolayındaysa AP RT500 ile yapılan bir doğrulama anlamlıdır; 100 Pa·s düzeyinde çalışıyorsanız AP RT100000 uygun olur. Ayrıca doğrulama, o değerde tork penceresine giren spindle-hız kombinasyonuyla yapılmalıdır.

Sıcaklık Ölçmek ile Kontrol Etmek Farklıdır

Cihazların çoğu numune sıcaklığını gösterebilir; ancak göstermek, o sıcaklığı sabit tutmak anlamına gelmez. İki yetenek ayrı ayrı değerlendirilmelidir.

Ölçüm Tarafı ve Kontrol Tarafı

ATAGO VISCO 895 tablosunda sıcaklık gösterim aralığı 0,0–100,0 °C ve sıcaklık doğruluğu ±0,2 °C olarak verilir; aynı modelde önerilen numune sıcaklığı 10,0–40,0 °C'dir. AND SV serisinde sıcaklık ölçümü 0–100 °C aralığında 0,1 °C çözünürlükle yapılır. Lamy FIRST PRO tablosunda PT100 sıcaklık probu ile −50 °C ile +300 °C aralığında ölçüm yapılabildiği belirtilir. Bu geniş aralık, yüksek sıcaklıkta çalışan uygulamalarda numune sıcaklığının izlenebilmesini sağlar.

Sıcaklığın sabit tutulması için ayrı bir ünite gerekir. Lamy FIRST PRO tablosunda uyumlu sıcaklık kontrol üniteleri EVA LR-BV, RT1, EVA DIN ve CP1 olarak listelenir; LAMY B-ONE PLUS modelinde ise EVA LR-BV, RT-1 PLUS ve EVA MS DIN olarak verilir. Bu üniteler numune kabını çevreleyerek sıcaklığı sabit tutar.

Su Banyosu ile Sıcaklık Sabitleme

Özel bir sıcaklık kontrol ünitesi bulunmayan düzenlerde, numune kabının sirkülasyonlu bir su banyosu içinde tutulması yaygın bir çözümdür. Kapiler viskozimetrelerde bu zaten yöntemin bir parçasıdır.

Kapiler Yöntemde Zorunluluk

Ubbelohde tipi viskozimetrelerde ölçüm, numunenin kapiler borudan akış süresine dayanır. Akış süresi doğrudan viskoziteyle orantılı olduğu için sıcaklığın sabit tutulması yöntemin temel koşuludur; cam viskozimetreler bu nedenle her zaman sabit sıcaklıklı bir banyo içinde kullanılır.

Rotasyonel ölçümlerde de aynı ilke geçerlidir. Numune ortam sıcaklığında bırakıldığında, özellikle spindle'ın sürtünmesi nedeniyle uzun ölçümlerde sıcaklık yavaşça yükselebilir ve okunan viskozite kaymaya başlar. Ölçüm öncesi numunenin hedef sıcaklıkta dengeye gelmesi beklenmelidir.

Doğrulamanın Uygulanışı

Standart ile yapılan doğrulama, cihazın kalibrasyonunu değiştirmez; ölçtüğü değerin sertifika değerine ne kadar yakın olduğunu gösterir. Sonuç bir kayıt olarak tutulur.

Adımlar

Standart sıvı, hedef sıcaklıkta dengeye gelene kadar bekletilir. Ardından rutin ölçümlerinizde kullandığınız spindle ve hızla okuma alınır; tork değeri önerilen pencerede (ATAGO VISCO 895 için %10,0–100,0) olmalıdır. Okunan değer, standardın o sıcaklıktaki sertifika değeriyle karşılaştırılır.

Sapma, cihazın doğruluk değeriyle birlikte yorumlanır. Brookfield serilerinde doğruluk ±%0,2, ATAGO VISCO 895 için tam skalanın ±%1'i, IKA Rotavisc lo-vi için hassasiyet %1 ve tekrarlanabilirlik %0,2 olarak verilir. Lamy modellerinde doğrusallık tam aralık boyunca ±%1, tekrarlanabilirlik ±%0,2'dir.

Sapma Büyükse

Beklenenden büyük bir sapma her zaman cihaz arızasına işaret etmez. Önce sıcaklık kontrol edilmelidir; 1 °C'lik bir fark yaklaşık %2 sapma üretebilir. Ardından tork penceresi, spindle'ın doğru takılıp takılmadığı, numune kabının ölçüsü ve standardın son kullanma tarihi gözden geçirilir. Bu adımlar sonuç vermezse servis doğrulaması gerekir.

Doğrulama Kaydında Bulunması Gerekenler

Bir doğrulama kaydının sonradan yorumlanabilmesi için şu bilgilerin birlikte tutulması gerekir:

• Standart bilgisi ve sıcaklık: Kullanılan standardın kodu, sertifika değeri ve ölçümün yapıldığı sıcaklık yazılmalıdır. Anton Paar standartlarında değerler 20 °C ve 25 °C için ayrı verilir.
• Spindle ve hız: Ölçüm koşulu sonucun parçasıdır. Hangi spindle ile hangi devirde okuma alındığı, tork yüzdesiyle birlikte kaydedilmelidir.
• Sapma ve kabul kriteri: Okunan değerin sertifika değerinden yüzde kaç saptığı ve bunun cihazın doğruluk beyanıyla (±%0,2 ile ±%1 arası) uyumlu olup olmadığı belirtilmelidir.

Doğrulama Sıklığı

Doğrulama sıklığı laboratuvarın kalite sistemine ve cihazın kullanım yoğunluğuna göre belirlenir. Spindle değişimi sonrası, cihaz taşındığında ya da beklenmedik sonuçlar alındığında ek doğrulama yapılması yerinde olur. Standart sıvılar açıldıktan sonra kirlenmeye açık hâle geldiği için ayrı kaplarda ve kapalı saklanmalı; ölçümde kullanılan miktar şişeye geri dökülmemelidir.

Standartlara Uygunluk

Viskozite ölçümü pek çok sektörde belirli standartlara göre raporlanır. Cihazın hangi standartlara uygun ölçüm sistemleri sunduğu, sonuçların kabul edilebilirliğini belirler.

Katalogdaki Uygunluk Bilgileri

LAMY B-ONE PLUS tablosunda ASTM normları D115, D789, D1076, D1084, D1337, D1338, D1417, D1439, D1824, D2196, D2243 ve D2364 gibi kodlarla; BS normu 5350; DIN normları 2555, 3219, 52007-1, 53019-1 ve 54453 olarak listelenir. ATAGO VISCO B (L) modeli ise ISO1652 ve ISO2555'e uygun olarak sunulur.

Ölçüm sistemi geometrisi de standartla ilişkilidir. Lamy modellerinde uyumlu ölçüm sistemleri MS DIN, MS ASTM, MS BV, MS VANE, MS KREBS, MS SV, MS ULV ve MS CP olarak verilir; DIN ve ASTM sistemleri ilgili standartların öngördüğü silindir ölçülerini karşılar. Akış kabı tarafında ise Shell Cup serisi ASTM D4212'ye göre listelenir ve delik çapına göre 20–1300 cSt aralığını kapsar.

Ortam Koşulları ve Cihaz Bakımı

Sıcaklık kontrolü kadar, cihazın ve aksesuarlarının durumu da ölçüm tutarlılığını etkiler.

Nelere Dikkat Edilmeli?

Çalışma ortamı sıcaklığı da teknik tablolarda belirtilir; AND SV serisinde bu aralık 10–40 °C olarak verilir. Spindle'lar her ölçüm sonrası uygun çözücüyle temizlenmeli ve kurutulmalıdır; üzerinde kalan kurumuş numune hem geometriyi hem de ağırlığı değiştirerek sonucu etkiler.

Spindle'ların düzgünlüğü de önemlidir. Eğilmiş ya da çizilmiş bir spindle, dönerken numuneye tekdüze olmayan bir kayma uygular ve okumalar kararsızlaşır. Tek kullanımlık kap adaptörleri bu bakım yükünü azaltır; katalogda ATAGO VISCO 895 Package A ve ATAGO 6810 VISCO Package A modelleri tek kullanımlık kap adaptörüyle sunulur.

Viskozite Standartlarının Sıcaklığa Bağlı Değerleri

Uygulamada Dikkat Edilecekler

Sıcaklık ve doğrulama ile ilgili gözetilmesi gereken noktalar:

• Numuneyi dengeye getirin: Ölçüm, numune hedef sıcaklıkta dengeye geldikten sonra alınmalıdır. Kaptan yeni alınmış bir numune ortam sıcaklığında değildir.
• Sıcaklığı sonuçla birlikte yazın: 5 °C'lik fark yaklaşık %10 viskozite değişimine karşılık gelir. Sıcaklık belirtilmeyen bir sonuç karşılaştırılabilir değildir.
• Doğrulamayı rutin koşullarınızda yapın: Standart ölçümü, günlük çalışmanızda kullandığınız spindle ve hızla ve tork penceresi içinde alınmalıdır.
• Standart sıvıyı geri dökmeyin: Ölçümde kullanılan miktar kirlenmiş sayılır ve şişeye geri dökülmemelidir. Standartlar kapalı ve uygun koşullarda saklanmalıdır.

Bu alışkanlıklar yerleştiğinde cihazın teknik tablosunda yazan doğruluk değerleri, günlük ölçümlerde de karşılığını bulur.

Sıkça Sorulan Sorular

Viskozite ölçümünde sıcaklık, cihaz doğruluğundan daha büyük bir hata kaynağı olabilir. Anton Paar standartlarının 20 °C ve 25 °C için ayrı sertifikalandırılması bunu açıkça gösterir: 5 derecelik fark viskoziteyi yaklaşık %10 değiştirirken, cihazların doğruluk beyanı ±%0,2 ile ±%1 arasındadır. Bu nedenle sıcaklık ölçülmekle kalmayıp kontrol edilmeli, doğrulama rutin ölçüm koşullarında yapılmalı ve sonuç daima spindle, hız ve sıcaklık bilgisiyle birlikte raporlanmalıdır. Ölçüm aralığınıza uygun sertifikalı referans sıvıları değerlendirmek için viskozite standartları kategorisini inceleyebilir, doğrulama planınıza uyan değerleri belirleyebilirsiniz.